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膠粘劑貯存期是在一定條件下,膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強(qiáng)度的存放時(shí)間。這是膠粘劑研制、生產(chǎn)和儲(chǔ)存時(shí)必須考慮的重要問(wèn)題,是膠粘劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。否則,儲(chǔ)存期過(guò)短,使用前就已經(jīng)報(bào)廢,將造成很大的損失和浪費(fèi)。
膠粘劑儲(chǔ)存期通常是指在存放一定時(shí)間后觀察外觀和涂布以測(cè)定粘度和強(qiáng)度不發(fā)生變化的時(shí)間,這需要自然放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月,很不經(jīng)濟(jì),因此也可采用熱老化加速方式進(jìn)行測(cè)定。
1.熱老化法
(1)測(cè)定原理
在加熱條件下,通過(guò)測(cè)量膠粘劑加熱前后的粘度和膠接強(qiáng)度變化。如在規(guī)定時(shí)間內(nèi),粘度和膠合強(qiáng)度變化率小,則說(shuō)明被測(cè)定的膠粘劑可達(dá)到預(yù)定的儲(chǔ)存期。
本方法適用于酚醛、脲醛及三聚氰胺甲醛樹(shù)脂貯存穩(wěn)定性的測(cè)定。
(2)儀器
1)恒溫水??;
2)試管(直徑18 mm,長(zhǎng)150 mm)。
(3)測(cè)定步驟
膠粘劑試樣在進(jìn)行初始粘度與膠合強(qiáng)度測(cè)定后,分別稱(chēng)取試樣10 g于試管中與試樣100 g放入三角燒瓶中。按表11-3所規(guī)定的溫度,將試管和三角燒瓶同時(shí)放人恒溫水浴中,試樣的液面應(yīng)在水浴液面下20 mm處,記下開(kāi)始時(shí)間。約10 min后,蓋緊塞子,每小時(shí)取出試管觀察一次試樣的流動(dòng)性。三角燒瓶中試樣按表中條件處理完畢,取出冷卻至20 ℃,測(cè)定粘度及膠合強(qiáng)度,計(jì)算出粘度和膠合強(qiáng)度變化率。
表11-3 貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)條件
膠種 處理溫度(℃) 處理時(shí)間(h)
氨基樹(shù)脂膠粘劑 70±2 10
酚醛樹(shù)脂膠粘劑 60±2 15
儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)按表11-3規(guī)定條件進(jìn)行處理,如達(dá)到規(guī)定時(shí)間,粘度和強(qiáng)度變化率小,則相當(dāng)于密封包裝在室溫下20 ℃左右的膠粘劑在太陽(yáng)不直接照射處貯存100天。
(4)測(cè)定結(jié)果計(jì)算
樹(shù)脂粘度變化率按式(11-5)計(jì)算:
μ (11-5)
式中:μ——粘度變化率;
η——貯存后的粘度;
η0一一貯存前的粘度。
膠接強(qiáng)度變化率按式(11-6)計(jì)算:
(11-6)
式中:j——膠接強(qiáng)度變化率;
σ——貯存后的膠接強(qiáng)度;
σ0——貯存前的膠接強(qiáng)度。
2.常溫法
(1)測(cè)定原理
通過(guò)測(cè)量膠粘劑儲(chǔ)存前后的粘度和膠接強(qiáng)度的變化,達(dá)到測(cè)定儲(chǔ)存期的目的。
(2)儀器設(shè)備
1)恒溫器(室)。溫度波動(dòng)范圍不大于±2 ℃。
2)容器。有蓋的玻璃瓶,塑料瓶或鍍鋅鐵罐。
3)天平。感量0.1 g.
(3)測(cè)定步驟
1)從剛生產(chǎn)的膠粘劑中取出不少于3 kg的樣品,分裝于500 mL的有蓋容器中,密閉待測(cè)(若試樣包裝小于500 mL,可不必分裝)。
2)將密閉待測(cè)的試樣存放于(23±2)℃的恒溫箱中。
3)將其中一個(gè)已分裝試樣的容器,在存放開(kāi)始時(shí)立即置于試樣測(cè)定條件下,即(23±2)℃下,至少4 h。
4)按膠粘劑配制說(shuō)明書(shū)配制膠粘劑,測(cè)定膠粘劑的粘度。。
5)按膠粘劑配制說(shuō)明書(shū)的規(guī)定制備膠接試樣,并測(cè)定膠粘劑的膠接強(qiáng)度。
6)在存放期間,以一定的時(shí)間間隔,分別取已分裝的試樣,按以上步驟進(jìn)行操作(至少2次)。
(4)測(cè)定結(jié)果
測(cè)定結(jié)果以膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強(qiáng)度的最長(zhǎng)存放時(shí)間,為儲(chǔ)存期的極限值,以時(shí)間單位表示。
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